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氣相色譜儀五大故障排除方法
點擊次數:1839 發布時間:2017-06-12

氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于分析人員接觸行業的時間長短以及儀器本身等方面的原因,常常出現的故障嚴重影響了正常的分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

 

對一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器;進樣系統;分離系統;檢測系統、數據處理系統.

雖然氣相色譜儀型號多種多樣,但在使用過程中無外乎有以下幾種常見的儀器故障,需要我們在分析過程中注意,以降低儀器發生故障的可能性。

點火問題 如果火焰離子檢測器點不著火,可能有以下幾點原因:(1)火焰噴口是否堵塞,如堵塞則需要清洗并檢查進樣孔的大小;(2)氫氣流量是否不足,檢查供氣系統有無滲漏和堵塞的情況,增加氫氣的流量;(3)流速不合適,檢測空氣、載氣、氫氣流速,調整到的*流速;(4)如果檢測器沒有雜質污染,點火線圈工作良好,但仍不著火,可能是噴嘴損壞。這時可拆下噴嘴,檢查表面的磨損、劃痕、毛刺或管子彎曲,如果外部無損壞,可能是噴嘴內部因擰得過緊而損壞,此時更換新的噴嘴,更換時要注意不要擰得過緊。

基線漂移或噪聲大 出現這種情況可能由下列情況造成:(1)載氣流路滲漏,這是產生基線漂移和噪聲的zui常見原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或鋼瓶調節損壞,這時則需要更換或維修;(4)檢測器污染,需清潔檢測器;(5)通過檢測器的載氣流量不足,則需要增加載氣流量。

放大器不能調零 (1)首先要檢查記錄儀是否完好,當衰減撥到∝擋或把信號輸出線路斷開時,記錄筆應當回到零點;(2)把檢測器與放大器連接的同軸端卸下,檢查放大器本身能否調零,如果不能調零,證明放大器有問題,就應檢查調頻電位器是否失靈,負反饋線是否接通,尤其要檢查*級的工作是否正常,整個管子是否受潮或污染;(3)對于長期使用的舊設備應考慮更換相關器件,如果放大器可以調零則可肯定它是好的。點火后記錄筆又偏移很遠,就應該檢查氣路系統和檢測器,氣體流量是否合適,固體液是否嚴重流失,系統是否污染或漏氣等。

靈敏度降低 在*工作狀態下發現靈敏度下降,保留時間長:(1)首先要檢查載氣流速是否太低,如果是,則需要增加載氣流速;(2)進樣器墊片是否滲漏,如果是,則需要更換進樣墊片,進樣墊的壽命是由使用的頻率和針的質量決定的。針頭的毛刺、粗糙的表面或鈍的針尖會降低進樣墊的壽命。如果儀器正常使用,每天更換進樣墊。

信號值不穩定 首先要檢查檢測器中的噴嘴是否清潔。打開檢測,用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內壁的沉淀物,然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極,在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時間不用,可能會有雜質,老化柱子可以去除揮發性物質,使色譜柱適合分析使用。值得注意的是,老化柱子時不要超過色譜柱的zui高溫度使用極限,一般約比zui高極限稍低30℃,過熱會縮短柱子的使用壽命。如果老化好的色譜柱不立即用,則可將其從柱箱中取出,在兩端蓋上帽子,防止空氣、水分和雜質的進入。

總之,對分析儀器來說,避免故障zui主要的做法是正確的操作和調節,切忌盲目操作,并減少各種系統誤差。在注意以上要點的同時還要注意日常的儀器保養、色譜柱的維護、儀器室保持清潔,這樣才能使氣相色譜儀處于*工作狀態,在分析中發揮其重要的作用。