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影響氣相色譜操作條件選擇的因素
點擊次數:1742 發布時間:2017-07-11

氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮:
1、柱長,柱內徑

 一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內徑為3—6毫米,柱長為1—4米。
2、載氣流速
   載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。
3、柱溫
   柱溫是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般采用等于或高于數十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品采用高柱溫。
4﹑進樣
   一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規分析,液體進樣量為1—20微升;氣體進樣量為0.1—5毫升。
5﹑固定相
固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。
a.固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40—60目、60—80目、80—100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
b.固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%—25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾