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固相萃取的操作步驟
點擊次數:3664 發布時間:2017-12-11

 固相萃取(SPE)是20世紀70年代發展起來的一種樣品預處理技術,由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品分析前的分離、純化和濃縮。

固相萃取操作包括活化固定相、加樣、干擾物洗脫、待測組分的收集4個步驟。
活化固定相  
      在萃取樣品之前,首先用適當溶劑淋洗SPE柱(盤),以除去固定相中的某些雜質,同時使固定相溶劑化,從而提高萃取重現性。
加樣  
      將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。
去除干擾雜質  
      在樣品進入固定相,目標化合物被吸附后,可先用適當的溶劑將干擾雜質洗脫下來,而待測組分仍然得以保留在固定相上。可以通過調節清洗溶劑的組成、強度和體積,來盡可能多地除去干擾雜質。
待測組分的收集  
      用zui小體積的適當溶劑將固定相中萃取的待測組分完全洗脫下來,并收集待用,淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。如果在選擇吸附劑時,選擇對待測組分吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時,也可讓待測組分先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離,但這種做法不能富集待測組分。在多數情況下是使待測組分保留在吸附劑上,zui后用強溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。
      在SPE分析過程中,洗脫劑組成和強度對萃取分離的效果有顯著影響。對于水樣,萃取效果可通過穿透容量來評價,其含義為每克固定相所能富集的待測組分的質量。SPE的關鍵是選擇固定相、溶劑和萃取條件,通常可參照液相色譜的思路進行選擇。