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氣相色譜儀的保養方法
點擊次數:1385 發布時間:2020-11-11
  氣相色譜儀是指將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號的儀器。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。以下幾點是氣相色譜儀保養方法:
 
  1、按儀器使用說明書的規程操作
 
  這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關使用說明書,并且嚴格按規程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當儀器出現問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。
 
  2、準備一份色譜柱的測試標樣
 
  色譜柱性能時保證分析結果的關鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發生變化,當分析結果出現問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結果都應該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。
 
  3、及時更換毛細管色譜柱密封墊
 
  石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發現漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。
 
  4、使用純度符合要求的氣體
 
  載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。
 
  5、定期更換氣體凈化器填料
 
  變色硅膠可以根據顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應該更換分子篩。
 
  6、使用性能可靠的壓力調節閥
 
  裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經常檢漏,隨時發現問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現安全問題,后果不堪設想。
 
  7、定期更換進樣口隔墊
 
  進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發現漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發現的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發現問題,后才發現是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經出現了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現,就如上面所說的含硅的離子峰。
 
  8、及時清洗注射器
 
  干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,經常更換和清洗注射器。
 
  9、定期檢查并清洗進樣口襯管
 
  儀器長期使用后會發現襯管內積存有焦油狀物質,這是樣品中的不揮發成分造成的。此外還會有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現在的襯管中已經填充了一些經硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。
 
  10、保留完整的儀器使用記錄
 
  儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態等,一旦儀器出現問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。
 
  11、更換零部件要逐一進行
 
  維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件,經測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。