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白酒氣相色譜分析方法及原理
點擊次數:5524 發布時間:2012-06-06

構成白酒質量風格的是酒內所含的香味成分的種類以及其量比關系。白酒香味成份復雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。應用氣相色譜法能快速而準確地測出白酒中的醇類、酯類、有機酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點化合物等成分的含量。

一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分

(一)DNP柱直接進樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進行色譜分析,其優點是:操作簡便,測定結果準確性高、快速;缺點是:極其微量的組分不易檢出。

1樣品的配制●2%內標的配制:吸取2mL的內標--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,因內標物易揮發,可在瓶內先放少量酒精,用55%-60%的乙醇定容。

●1-2%標樣的配制:分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、正己醇糠醛lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%V/V)的乙醇定容,混勻后組成標樣。在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發

4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數一覽表:

化合物

結構式

密度

相對保留時間

定量校正因子

乙醛

C2H4O

0.788

0.059

1.81

甲醇

CH3OH

0.791

0.093

1.45

乙醇

C2H5OH

0.791

0.125

 

乙酸乙酯

C4H8O2

0.898

0.180

1.40

正丙醇

C3H7OH

0.804

0.270

0.85

仲丁醇

C4H9OH

0.808

0.320

0.81

乙縮醛

C6H14O2

0.825

0.349

1.30

異丁醇

C4H9OH

0.806

0.430

0.68

正丁醇

C4H9OH

0.809

0.590

0.73

丁酸乙酯

C6H1202

0.879

0.690

1.10

乙酸正丁酯

CH3COOC4H9

0.882

0.826

1.00

異戊醇

C5H11OH

0.813

1.00

0.81

乙酸異戊酯

CH3COOC5H11

0.876

1.30

0.83

戊酸乙酯

C7H1402

0.877

1.46

1.01

乳酸乙酯

C5H10O3

1.042

1.70

1.72

糠醛

C5H4O2

 

2.60

1.20

己醇

C6H13OH

0.816

2.76

0.70

己酸乙酯

C8H16O2

0.872

3.06

0.90